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如何避免扫描电镜观察过程中碳沉积现象

2019年09月27日 11:24   来源:复纳科学仪器(上海)有限公司
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在使用扫描电镜进行样品观察时,尤其是采用二次电子模式,随着观察时间的延长,在观察的区域会出现一块黑的矩形的区域。

 

如下图所示,对一块空白的铝制样品台进行观察时,一段时间后降低放大倍数,发现图像中间有一明显的黑色矩形,我们可以简单的称这种现象叫做碳沉积。

 

 

碳沉积主要原理:在电镜的样品区往往存在一些碳氢化合物,被电子束轰击后,会形成带正电荷的碳离子。扫描电镜观察样品时,电子束在微区扫描使得该区域电子较为富集,碳离子会向该区域富集并沉积下来,影响该区域二次电子信号的产生。

 

如下图所示,在一个区域观察一段时间后,样品表面出现明显的碳沉积,颗粒表面仿佛有层“薄膜”,影响样品拍照效果。

 

   

正常样品拍摄效果                                                    碳沉积后样品拍摄效果

 

碳沉积现象会影响电镜图像的拍摄,使得图像清晰度下降,亦会影响能谱对轻元素分析的准确性。

 

如下图所示,先对样品某区域进行能谱分析,5、10 分钟后再对该区域能谱分析,发现碳元素特征 X 射线峰会升高。

 

 

碳氢化合物是引起碳沉积的关键因素,其主要来源于以下几方面:

 

1. 样品

 

样品在制备或存储过程中接触到油脂等污染物,尤其是一些机械加工的部件,加工过程能黏附有较多油脂。在观察之前需要用酒精等有机溶剂进行清洗干燥。一般情况下,样品污染越严重,碳沉积现象越明显。

 

2. 电镜部件

 

若扫描电镜真空系统有油泵,微量油蒸气进入电镜腔室,加重碳沉积。电镜使用过程中,人手可能会接触到电镜真空系统中的部件,并且带入一些污染物,或由于操作不当导致样品污染了这些配件。

 

飞纳电镜的真空系统为无油机械泵,为了排除电镜部件对碳沉积的影响,需要使用人员妥善保管样品杯,不使用的时候需要将样品杯保存在密封袋中或干净盒子中,使用过程需要佩戴手套,避免手上的油脂污染样品杯。

 

3. 操作员

 

无论是前期样品制备和装载,还是后期样品的卸载,操作员会接触到电镜样品和配件。操作员需要佩戴手套或使用干净制样工具操作。

 

4. 电镜室环境

 

电镜和样品长期暴露在较多灰尘的环境中,受污染的概率会加大,亦会加重碳沉积现象。对于粉末样品,不要在电镜室中制样,以免粉末漂浮在空气中,增加污染电镜腔室的危险。


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