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气相色谱法测定白酒中的微量成分

2019年10月29日 21:48   来源:上海斯迈欧分析仪器有限公司
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摘要:白酒中的微量成分的含量高低直接影响着白酒的风格。本方法以乙酸正丁酯 为内标,以氢火焰离子化为检测器,建立了白酒中12种微量成分的定量方 法。本方法克服了常规法测定白酒中微量成分操作繁琐、时间长的缺点,实 现了较好的分离效果和实验精密度。

1 引言:白酒是中国传统的蒸馏酒,为世界七大蒸馏酒之一。 白酒的主要成分是乙醇和水,而溶于其中的酸、酯、醇、 醛等种类众多的微量有机化合物作为白酒的呈香呈味物 质,却决定着白酒的风格和质量。通过对白酒微量成分的 剖析,可以看出白酒的各种微量成分的定性种类比较一 致,但在量比关系上差异较大,正是这种差异构成了白酒 各种不同的香型和风格特点。

在常规法测定白酒中微量成分的含量分析中,一直沿 用比色法,用分光光度计进行检测,但此方法操作繁琐、 时间长,不利于提高工作质量和工作效率。而色谱法主要 是利用物质的沸点、极性以及吸附性质的差异来实现混合 物的分离,其分析速度快、准确。我国采用气相色谱技术 分析白酒香味组分的工作始于1968年,轻工业部食品发 酵工业研究所与中科院大连化物所合作,采用了填充柱、 毛细柱和制备色谱等系列分离方法,并结合红外、质谱等 鉴定技术,从茅台酒中定性鉴定出了50种组分,奠定了 我国采用现代色谱分析技术分析白酒的基础。对于白酒行 业来说,气相色谱的应用还有很大的应用前景,如在白酒 指纹图谱的建立、原材料农药残留分析等方面都还有很大 的应用潜力。目前,国内外普遍采用毛细管色谱技术分析 酒中的微量成分,气相色谱法已经成为应用于白酒分析中 最为广泛和有效的仪器分析技术。

在现行国标中,酒中乙酸乙酯、杂醇油等微量成分 的含量都是通过采用填充柱色谱法或毛细柱色谱法进行 测定的,为了获得更好的分离效果以及避免由于被测组 分的沸点范围较大而引起的分析时间拖长等弊端,本方 法采用程序升温毛细管色谱法,对白酒中的微量成分的 含量进行分析。

 

2 实验部分

2.1 主要仪器设备与试剂 仪器:气相色谱仪,Trace 1310,美国ThermoFisher。 试剂:白酒混合标准溶液、乙酸正丁酯内标溶液,购 于国家标准物质中心。

2.2 GC分析条件 仪器参数设置见表1.

 

3 结果与讨论 3。1 白酒混合标样的色谱图 白酒混合标准溶液直接进样得到的色谱图如图1 所示。

3.2 定量分析

3.2.1 相对质量校正因子的测定 白酒混合标准溶液直接进样,平行测定3次,按下式 计算相对质量校正因子f。 f= WiAs / WsAi 式中: Ai —内标物(乙酸正丁酯)的峰面积 As —某待测组分的峰面积 Ws —某待测组分的含量(g/L) Wi —内标物(乙酸正丁酯)的含量(g/L) 

3。2。2 白酒样品的测定 取酒样1mL于比色管中,加入0。01mL的乙酸正丁 酯标准溶液,混合均匀后进样1µL。 待测组分的含量按下式计算Ws=AsWi/fAi 式中: Ai ——内标物(乙酸正丁酯)的峰面积 As ——某待测组分的峰面积 Wi ——内标物(乙酸正丁酯)的含量(g/L) f ——某待测组分的相对质量校正因子 采用该方法测定了5个白酒样品中微量成分的含量, 结果列于表2中。

4 结论 本文采用赛默飞世尔气相色谱仪测定白酒中的微量 成分,白酒直接进样,采用内标法定量,方法简单,定 量准确。

 


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